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A 1 g de reu illl! de rrêne pulvén:,éc ,
lcn :lgltllnt à40 toC pèndanl 10 min . Fihrl"l ,
Soluti on d'acide l'hlorog~niquc R tt 0. 1 pour oeil! fil \ ' dam le méthanol R ,
l1 de dl;1cun~ ciel> solu- 110m. tl!molOl, et 10 pl de la soiluion à eXllminer. Développez !'!Ur un par· cours de 10 cm aVèC un mélange de 10 volume .. d'acide formique anhydre R. de 10 volumes d 'eau el de gO volum~s d'ilCél:llc d'élhyh.' R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérbez un~ sol ution de diph~nynx,· raie d'uillinoéthanoi R à 1 pour cent mlV el de polyélhylènegl)'col-tOO R :' 1 , "our l'Cnl IIIIV d~ns du méthanol R. E:c.amine.l ~n lumière ullravlu, klle ;1 365 nm. Le l:hrommogrumme obtenu livet· la solUlion i'I cxami nc.!r pr~~ente lIlle bande de Iluorc:,oence omngée 'iel'l1blablc quant li sa po~i · lion el S3 fluorescence à celle du chromalogr:.tnllne oblcnu avec la sol LIlion 1~ll1oin (a), Il pré~enlc une sucCt!ssioll de bandes de tluorescel1l:c bleue panni lesque llel> l'une eSI semblable quant à sa position ct 'i3 l1uo- rCl>ccnce li l:c lle du chromatugramme ohlenu avec la ~olution lémOIll ,
C:)oence bleue esll>ilUée dans la pari le médiane du chromatogrammt!. au -dessus de Il.! bande corre~p(lmlani à l'acide ch lorogénique ,
L~ t.IUX de~ déments ctnmger.., n'cslllas ..,upè· rieur il ,
À 0,1 g dc feuille de lrêne pulvérisée. ajoutC/. 100 ml d'eau bouillante. Laisse/. en COlllact pendanl 15 min _ E:\3llUnel. en lumii!re ullr~wiolelle j 365 mn. La solullon ne pré~ente pU'i de nuon ,
Délenninée à l' ét uve à 100-105 oC sur 1,000 g de feuille de frêne pulvérisée (355). la pcrte à la dessiccation n ' c~1 pa:. ~upéneure à 12.0 pour cent. FRENE \FEUILLI! DEI épide lme inférieur siomalilère : quelques poils tec teur:). unicelluhures uu pluricelluhtires. à ex trémih~ conique: de ran! ~ poih, des Imgmcllt!o de l1\ ::r· vun ,
parchromatogr:.tphi\! 'iur couche min('\! (V .6.20.2) en utili salll une plaque reCOuvel1e d'ull gel de silice approprié ,
A 1 g dc reu ille de rrêne pulvénsée (355). ajoute/ 20 ml de mélhnnol R. Chauffc.lcn, pp.1-40 ,
11 de ch,-lcune d\!l> !\olu· l iOn-. témOin' et 10 pl de la solluion à eXllminer. Développez ~ur Uil par· CI.)Uh de 10 cm avec un m élange de 10 volume .. d'acide forml{llIe anhydre R, de 10 volumes d'eau et de gO volum~s d'ilCétate d't!lhyll' R, Lai ssez sécher la plaque à l'air. Pulvéril>ez un~ sol ution de diph~nynx,· raIe d'ulllinoéthanol R à 1 pour cent mlV el de polyélhylènegl)'col ,
C:)oence bleue e~ll>ituée dans la panic média· ne du chromatogrammt!. au -dessus de Il.! bande COrrt:~p(lndant à l'acide ch lorogénique ,
Le t.IUX de!> déments ctnmger.., n·esillil.~ ..,u~ · rieur il ,
À 0,1 g dc fcuille dl! Irêne pulvérisée. ajoutCl. 100 ml d'eau bouillante. Lais~e/. en COlllaCI pendnnl 15 min. Exal1unel. en lumii!re ullr~lViolelie J 365 IlIn, La solullon ne pré~enle pU'i de nuon ,
iicc3tion (V,n.22) Oélenninée à l'étuve à 100·105 oC sur 1.000 g de reuille de frêne pulvérisée (355), la perte il ,
introduisez 2 g d'harpagophyton pulvérisé cliO ml d'eau. Chauffe7 il ébullillon, Filtrez, Dans un tube à essai plong.E dans la gl~lèe fondante, Introduisez 1 ml du nltrat, 1 ml de so lUlion de vamlline. R fi 5 pour cenl mil' dam un mélange de 20 volumes de mélhânol R CI de 1<0 ,
Le ',lUX des élémcnl.:S éu-angers n'est pa.l> supérieur à 2,0 pour cenl Indh:e de J.;onllement (V.4Al. L'indice de gont1ement de l'harpagophyton pulvén.l>é n'est pas infcneur à 8, Chroma tographie, Opérez par chromatographie sur couche mince (V.6.20.2) en UliiisRIlI une plaque recouvenc de gel de silice Gl'll-I R ,
agit:ltlon pendant 30 mIR. Lais~eL refroidir. Filtre ,
eL M!parément :,ur la plaque JO ~ll de chacune des >.;o l ution~ Dévelop· pa sur un parcours de 12 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide aoelique R, tle 10 volume~ d'eau et de 40 volumc:, de butanol R, LaÎsscL séchl! r 11.1 plaqut: à l'air. Eumlllt:L en lumière ultravÎolcne à 25-l nm. Il apparaÎI u-ois tllche:, d'atténuation de lluore:.cence dont une est semblable ljuant ù ioa I){)silion et son allénuation de fluorcscenct ,
Chauffe7 la plaque à 110 oC pendan t 5 min. Examlncz i ' !. la lumil!re du jour. Le chromatogramme oblenu avec la solution à examihcr présenle lrois laches rose violacé donl une eSI ~cmb labl e quant ù :.a I>osillon el sa coloration à \ ,
en éve ntail ou en roue lles, pré!ocnlc lel'> caraclère!\ rnac ro:Sl:opiques précédemment d éc rit ~ ,
introduisez 2 g d'harpagophylon pulvéri sé ClI O ml d'eau. Chauffe7 il ébullition, Fi ltrez, Dans un tube à essai plongé dans la gl:lce ronda nte, Introduisez 1 ml du nltrat, 1 ml de su lUl ion de vamlline. R fi 5 pour cent mlV dans un mélange de 20, lcide sul furiqUe! R, Il se développe une colural ion rose à viol~ lI c ,
Le tilUX des é lémenl.~ éLJ.tngcrs n'est pa.l > supérieur à 2,0 pour eenL Indh:e de !;onllement (V.4,.n. L'ind ice de gontlcl11en ,
Opérez par chromalOgraphieur couche mince (V.6.20.2) en ulilisalll une plaque recouvenc de gel de si lice Gl'lS-I R ,
une fiole à col rodé de 50 ml. inlrod uiscz 2,0 g ù'harpagophyl on pul vé ri s~ ,
Développa sur un parcours de 12 cm avec un mélange de 10 volumes ô'acide: aoetique R, tle 10 vol ume, d'eau et de 40 volumclo de bUianol R, l'':II SSCL sét:hcr 11. 1 plaqut: à l'air. EumllleL en lumière uhravÎolcne à 254 !lm. Il appamÎt trois tnchclo ù'311énuation de lluore:-ocence dont une est semblable ljuan t il 10a I){)sition et son auénuali on de fluorescenc..: il la Lache princ ipale du chromatogramme obtenu aveç la so lullon télllam, Pulvérisez du ré'lclir à la v;ulIlllllC sulfurique R, ChaulTe7 la plaque à 110 oC pendan t 5 min, EXaJllInct i ' !. la l umière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à cxamihcr présente l ro is taches rose violacé donl une eSI :-.cmblable quant à :-ou 1>O~ lll on et sa coloration à lil tache principale du chromalogmmmc obtenu avc.!!C la l'lot ution témoin ,
22) Détenninée à l'étuve il. 100-105 oc. sur 1.00 g d'harpagophyton pul véri sé, la perte à la dessiccati on n 'est pa~ supéri eure à 10 ,
Oéll!nllinée il l'étuve il 100· 105 oC, sur 1.00 g d'harpagophyton pulvéri ... é, la pt!rtc à la de. ... siccalion n'e!<.t pa~ s upé· ricure:i 10,0 pour cent Cendres tol ~l lc s (V,3,2, 16) Déterminé sur 1.00 g d'Imrpagophylon pulvé· nsé ,