Développement, conception et mise au point d’un procédé de purification du bio-acide acrylique par cristallisation en milieu fondu

Résumé : Actuellement produit à partir du pétrole, une voie de synthèse de l’acide acrylique (AA) à partir du glycérol est envisagée. Cependant, cet AA bio-sourcé contient davantage d’acide propionique (AP) que l’AA issu du propylène. Les techniques classiques de purification ne permettent pas de séparer les deux acides. Le diagramme de phases liquide-solide du binaire AA + AP est déterminé. Il présente un point eutectique à 25,65 % (mol) d’AA, un point péritectique à 50,00 % (mol) d’AA et donc, un large domaine dans lequel l’AA cristallise thermodynamiquement de façon pure. Les essais de purification en mode statique sur paroi froide affichent des résultats prometteurs, une efficacité de séparation correcte pour un rendement de 60 %. Afin d’améliorer les transferts de matière et de chaleur, des dispositifs en mode dynamique sont mis au point dont un cristallisoir en film tombant. Ce dispositif permet de multiplier par 2,8 la productivité, tout en conservant une bonne efficacité de séparation. Afin de diminuer la surfusion et de maintenir un bon transfert thermique malgré une couche cristalline relativement isolante, des surfaces de cristallisation micro- et milli-structurées sont envisagées. La productivité est encore améliorée et la modélisation du transfert thermique confirme ces résultats expérimentaux. Afin de se rapprocher des conditions industrielles, un brut synthétique de bio-AA est purifié. La cristallisation en milieu fondu permet de séparer toutes les impuretés testées. Enfin, un modèle de cascade de cristallisoirs fermés, avec recyclage des différentes phases, est proposé afin de dimensionner le procédé global. Les essais en conditions presques réelles et l’intensification du procédé de cristallisation permettent d’envisager sereinement la mise en œuvre du procédé industriel.
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Thèse
Génie des procédés. Université de lorraine, 2012. Français. 〈NNT : 2012LORR0302〉
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Soumis le : vendredi 7 avril 2017 - 14:56:15
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Marie Le Page Mostefa. Développement, conception et mise au point d’un procédé de purification du bio-acide acrylique par cristallisation en milieu fondu . Génie des procédés. Université de lorraine, 2012. Français. 〈NNT : 2012LORR0302〉. 〈tel-01749474v2〉

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