, Sn(0) tetragonal, graphite et LiCl. Cependant, le lavage à l'éthanol et à l'eau conduit à la formation de l'oxyde hydroxyde d'étain, LiH / t-BuOLi » généré in situ présentent plusieurs produits de réduction : SnSb rhomboédrique

, Lorsque la matrice organique générée in situ est remplacée par t-BuOLi commercial nous n'observons plus d'oxyde hydroxyde d'étain dans les produits lavés. Nous trouvons des pics très intenses attribués à Sn(0) tétragonal, ainsi que des pics moins intenses attribués à la forme rhomboédrique de l'alliage SnSb (Figure IV-66)

, La suppression de la matrice organique conduit majoritairement à la formation de

, Sn(0) tétragonal. Nous n'avons pas observé de pics attribués à l'alliage SnSb (Figure IV-67)

, Ces particules d'alliage sont amorphes ou trop petites pour être détectées par l'analyse DRX. Lorsque nous préparons par réaction acide

». Activé-«-lih-/-t-buoli, L. Réacteur, . Ouvert, and . Fois, Ces ouvertures peuvent être à l'origine d'une arrivée d'eau dans le milieu réactionnel (même si la réaction est réalisée sous courant d'azote). Cette eau peut réagir avec LiH pour former de la lithine LiOH. LiOH, plus nucléophile que t-BuOLi, peut facilement attaquer SnCl 2 , former Sn(OH) 2 qui est à l

, Ces entrées d'atmosphère sont minimisées avec t-BuOLi commercial (addition rapide

, Ces détails expérimentaux pourraient permettre d'expliquer la formation de

, Sn 6 O 4 (OH) 4 lorsque la réduction est conduite avec la matrice « LiH / t-BuOLi

, Chapitre IV-Particules SnSb et Composites (1-x)Sn / (x)Sb / 12C

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, Spectres ToF-SIMS des ions négatifs Les spectres des ions négatifs paraissent indiquer que les matrices organiques t-BuOLi

, La Figure 2 décrit le spectre négatif ToF-SIMS de la matrice t-BuONa pour m/z = 0490, Les pics d'ions moléculaires m/z = 255

, De nouveaux pics moléculaires ioniques à des valeurs entre m/z = 150 et 160, BuOLi ont été analysées après synthèse et purification (Figures 3 et 4)

, dispersé dans la matrice t-BuOLi conduit à une légère diminution de l'intensité des pics sans modification de l'allure du spectre

T. Le-spectre,

, Le composite après synthèse présente des pics moléculaires ioniques aux valeurs m/z = 137; 139; 153 et 155 ce qui paraît également être dû à l, été enregistré avant et après purification (Figures 5 et 6)

, Après purification les pics m/z = 153 et 155 augmente d'intensité