H. ,

, En remplaçant [HNTA'-f put l'expression trouvée précédemment, il vient

I. ,

. De-la-même-manière, la concentration de la forme H3NTA s'exprime par

, matière s'écrit alors [ll D'Ainval, H., Deux siècles de sidérurgie française, Presses universitaires de Grenoble, 1994.

, l2l Site Internet de la Société Française de Chimie

, Adresse Internet : WWW.SFC.FT l3l Site Internet de la Fédération Française de I'Acier

, Adresse Internet : WWW.FFA.FT l4l Site Internet de USINOR

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, plusleurs opératione Eucressives de pelletago alterné eUou utilisation d'un divioeur à lamac, séparées paf une opérslion d'homogénéisalion manuelle de l'échanlllon, iusqu'à oblention d'un échantillon pour la détermination de la matiàre sàche m

N. Apparclllage, Ouelles quo soient les manipulations ?flectuéss sur l'échantillon pour ossei, il convlent do s'agsurer que le matériel utllls6 n'enlralne pas de contamination de la matlère soumise à I'essal

, Temle à mailles cerréee d'ouverlure de 4 mm, -disposlilfdefragmentatlonadaptéàl'étatdudÉchet,parexemple:concasseur,extfudôur,cisaille,..,àl'exclusion de toul apparell procédant par abrasion, -pelles ou cuillàres définies dans les normss ISO 3083 et ISO 8213

, Mode opératolre

, Vérilicatlon da l'état phyelquc de l'échantlllon pour laboratoire

, Suivre la procédure d'essai d'appartenance à l'état liquide décrile en annexe A

, Ne pourgulvre la procédure de préparatton que si, à I'issue de cet essar, l'échanlillon n'?61 pas dit à l'étal tiqulde

, Fragmentotlon de l'échantlllon pour laboratolre Tamiser l'échantitlon au tamis de 4 mm

, Faire subir au relus du tamig ainsi obtenu un? fragmentation juste suffisante pour l'obtention d'un matériau de gra nularilé immédiatement Inférieure à 4 mm

, Rcconstituer l'échantlllon global xP x, pp.31-210

, Divlglon do l'6chentlllon pour leborrtolre

, échantlllon (de 1,6 à 13 kg), prendre la plus grande maôEe posslble d'échantillon parml les rulvantor: 1,6;3,2 ; 6,4; 12,8. Eneuito, procéder par uns ou plusleurs op6rations successives do pelletage altemé et

, 1 Dtvlglon blnalrc ptr pclletr,gc tllcrné Mettre en tae l'échantillon

, Homog6nélser manuellemenl le las

, Reprendre à l'alde d'une pette et déveraor des pelletées ausel identiques que possible pour constituer deux las : . 1 las rscwsnt les pelletéos d'ordre 1,3

, 1 las rcccvsr'tt les pelletées d'ordre 2

, l'un des tae ci-d?ssus constitus l'échanllllon divlsé sublaeant les manipulations ultérleures (p?ll?tage altemé ou diviseur à lamea) Jusqu'à l'obtentlon d'un échantillon pour la détermlnation ds la matiàre oècho sulvanl4, Aprèo 6pulsement du tÊ6 lnltiÊ|

, Dlvlslon blnalrp ù l'clclc d'un dlvhavr ù /r,rmc Homogénéleor manuellement l'éehantillon Inhlal

. Le-contenu-d, un dsg deux bacs est goumls à une nouvelle division Ce proceseus est encore répété Jusqu'à l'obtention d'un échantlllon pour la détermination de la matlère sèche et d'un échantillon pour eseal de 100 g t 5

, Détermlnetlon dc la lÊnGur cn matlèro gèche Déterminer en parallàle la teneur en matièro oàche (m, %) à 105 "C t 5 oC suivant la norme NF ISO 11465 sur l'échantlllon grêparé à

, Réalisation de l'eeaal de lixiviation 5.1 obfet

, Le présent arlicle a pour objet de déflnlr les modes opéraiolres de l'essal de lixiviation, c'esl.à-dlre des opéretlons de mise en contact de l'échantillon pour essai avec un? (des) solution(s) aqueuse(s) et les opérations de séparation ullériouro3 pormettent I'obtention d

, Prlnclpe

, échantillon pour sssal (arllcle 4) est rnis en contacl avec une solution aquguse sous agitalion psrmanents

, Au terme de l'opération, le matériau résiduel et la solution, dite éluat, sont oéparés. L'éluat est alorç disponible pour la réalisatlon d'analyses qui sortent du cadre de la présento norme

, Le matériau ésiduel peut être ensuite soumis à ung ou plusieurs autres opératlons de lixiviation successives eboutissenl à la production d'éluats qui pounont être étudiés séparémont ou conjointement, pp.31-210

. Réactll, Quelles que soient les manipulations etfecluées sur l'échaniillon pour essai, ll convient de s,assursr que lo matériel et les réactils ulilisés n'entralnent pas de contaminatlon de la matière soumise à l,essai, ni do l'éluat

, Solutlon dc lixivlatlon : sau déminératleée de résistivité supérieure à 0,2 MO.cm. 5,3, Balancr d'uno prôcision d'au molns 0

. Flacon-cylindrlquc-en-vere, en polyéthylène ou en polypropylèno tel que préconisé dans la norme ISO 5667'3 d'un volume minimal de deux litres, avec systèms de bouchage hermétique en matérlau inerte, par exemple en PTFE. NOTE : Pour les ÉronsÙtuants inorganiques, lee flecons en polyéthylèno peuvont ètro utilisés hormie ei le mstcure eÊl do6é eur l'éluat

. Dlrpocltlt-d-'agltatlon, agitaleur à ptateau p?rmsnant la mise en mouvemont altematit linéaire, d'amplitudc 3 cm t 0,5 cm, du flacon ci-dessue placé horizontalement, dans la direction de eon grand axe, aur" une lrÉ

, D'aulteg dieposllils démontrée d'oflicacité équivalente peuvent être ulilisés

, Flltrc membranc ds diamàtre moyen de pore 0

L. Matôrlau-ulilisé-pour-la-membrane-flltrante, exemple PTFE) doit être compatible avec t'éluat et te déchet NOTE : Pour des 6luats dc pH eupérieur à 12, ll convlent de vérifier ta compatibillté chimiquc de ta membrane evec l'éluat. ll convient alore que le matériau utilisé pour la membrane filtrante ne relarguo pas dans les mêmes conditions de llxiviation plus de 10 % dos valeurs mlnlmales à mesurer sur le(s) étuat(s)

, Dlepoeltlf de flltratlon rour vlde ou .oul prerlon 5, p.7

, Centrllugcuae

, Mode opératolre

, Procéduro de mlec en contlct déchcUeotution de llxlvlatlon Déterminer la masse exacte de l'échantillon pour essai à 0,1 g pràs

. Introdulte-dana-le-llacon, 3.3), un volume V (l), en lltre, d'eau déminéraliséô (5.3.1) do façon à ce que le rapporr du volume d'eau à la masse exacie mo, en gramme

, Alouter sous egltation manuelle l'échantlllon pour essal et mettre immédiatement le flacon en agltatlon permanente à I'

, La température de mlse en contact est de 20 oC + S 'C

, La dur6e de mise on contact est de 24 h t I h pour une lixiviation unique

. Dans-le-clt-de-lixivletione-ouccesslves, la durée de miso en contact est de t6 h t t h pour chaque lixivialion. La durée enlre 2 mlsea en contact ne doit pas ercéder I h

, issue de la période de mise on contact, enlever lo flacon et appliquer lmmédiatement la procédure de séparation décrite en 5

, la procédure ci-dessus ost modlll6e à partlr de la deuxlème lixlvlation en remplaçant l'échantlllon pour essai par l'inlégralité de ta phase solide (culot de c?ntrifugatlon evou gâteau de liltration ) provenant de la séparation précédente ; cette phase solide esl dispersée manuellement dans la solution de lixiviallon' Le volume de la solution de lixiviation est égal à celui déterminé pour la premiàre lixiviation Stocker à 20, Lors de mises en contact successives Snlre 2 misgs en contacl dans le récipient fermé prévu pour I'exrract{on ouivante xP x, pp.31-210

, Procéduro de réparatlon dâ l'ôluat et du déchet réelduel

. Au-terme, opératlon de mise en contBct (5.4.1) le contenu du llacon sst soumls à une filtration Bous vide sur un filtre membrens de dlamàtre moyen de pore 0

, Catto flltratlon est réalisée grâce à un disPosltit de llltretion sous vide (entre 2 600 ot 4 000 Pa), ou sous une preg. sion relative Oe ld Pe t 0, td Pa, pendanl une durée maximale d? 1 OOgs exprimée en minuteg où e est la sur{ace liltrante en centimàlres carrés

. Dans-le-cas-où-le-mélange, esl infiltrable dans le lemps indiqué cl-deeeus, centrifuger entre 3 000 g et 4 000 g pendant une durée maximale de 30 min permenant I'obtgntion d'un éluet limpide ou dont la prolongation n'arnéliore plus la quallté de la eéparation

, NOTE : À I'issue ds la centrlfugation. dans lo cas de matériaux très colmatants, il est posslbte de liltrer l'élual sur un filtre papier de porosité moycnng

, Cette centrlfugatlon doit ôtre suivie d'uno filttation dans lee mêmes condiUona que préédemm?nt

, La volumc de la phase aquouso qui conslitue l'éluat propremenl dit est mesur6

. La-phase-sollde, culot de centrifugation eUou gâteau de liltration) est solt disponlble pour d'autree opérations de lixiviation suççossives (5.4.1) soll rÉcup6rable pour caracl6rlÊstlon

, Contrôle à blanc de la mlre on euvrc de l'essal de llxlvletlon

. Un-eseai-À-blanc-utilisant, litre de solution de lirivialion, téalisé suivant le mode opératolre 5.4. en omettanl l'échanUllon pour eeral, dolt être effectué. La valsur des concentretlone en chacun dee élément8 (obJet de la caractérisation) dans cet éluat de contrôle dolt ôtre Inférieure au 1/5 de la concenlratlon oblenue sur le premicr éluat ds l'échanUllon pour cssai

, Ce blanc rc peut ûtre déduit du résultat 6

, éluat(r) obtonu(ê) étant soumis à carsctérisation, le résultat sur chaque paramètre recherché est exprlmé en conconttatlon du paramètre dans l'étuat (exemple : mg/l) Le résidu sec de(s) l'éluat(s) sÊt détsrmlné à 100 -105, Expreselon des résultats L'(les)

, Leg dillérontg mod?s pogglblos d'oxpression des résultats sont donnés à lttre d'intormation en ann?xs B ds la présente norme, y compris pour la lraction eoluble globale. Procàs-verbal d'essai 7

, Le présent chapitre a pour objel de délinir le contenu rninimal du procès-verbal d'essai afin que celui.ci appodo loutes lcs Inlormations nécessaires à l'inlerprélation des résultats de caractérisation des éluats

, Contenu du procèe-verbal d'egsal

, Le procès-verbal d'essai comporte troig padies traitanl respectiv?ment de : -la préparation de t'échantillon pour la délermination de la maliàre sèche et de l'échantillon pour essal ; -la réalisation de I'essai de lixiviation propremenl dil

, -le contrôle do la mlse en ceuvre de I'essai de lixiviation

L. Procès, verbaux des essais de caractérisalion des éluato qui n'enlrent pas dans le cadre de la présente norms seronl foints 8

, Modes d'expreselon des quantités et fractlons aolubles d'un 6lément ieolé

, Cas d'un escai de lixlviation simple La quantité solubiliséo

, Oe=Qe=C1 .(V+Ve)

. La-lraction-eoluble-sur, =. Fo, =. Qs, /. , and =. Cr, (V + V9) /mo La lraction eoluble sur matière sèche : Fs = fs -06/m. = Cl

, application de cette lormula n'ast valide que si I'on peut edmettre la linézrité des phénonrènes dc sotubl//sstion (ce gui n'est pas le cas lorsqu'on esl au voisinage de la limite do solublllté, pp.3-210

, Gas d'un esgal de lklvlations obtcnuG Le quâmlté eolubilisée : Q, = Ct,a . (2V + Vs) pour deux lixiviations r)

S. Qr-cre, 3V + Vs) pour lrols tixivlations *)

, La fractlon soluble sur déchet brut l Fg=Qs

, La fracUon eotublE sur matiàro sèchc : \ Fr=Q

, Caa d'un escal da llxlviglione Buccesslves evec caractérlsation de chaquc éluat obtenu Lee quantitée eolubtlls6es : gcr=Ct.(V+Vs) 9r2 = Cz . V + (Cs-Cr)' (V + Vq-V11)

=. Qgg and V. +. Cs, C3-C2)' (2V + Vo-Vrr -Vrz)

, Q31=C1 .fl+Ve)

Q. Cr, V11 + C2 ' (2V +

. Qcs=cr-'v11-+-c2-'v-;-2+c3-', 3V +Vo-Vtr -Vra) *) successlves avec caractér'Frtlon du mélange des éluata Fg1 =Qr1 /mg Foe=Qae/mo Fog=Orslmo Les fracliona golubles sur déchet brut, pp.1-1

, Les f ractions solublec sur la matièrs sèche : fer = Qsr / m, *) Fsl = Qsr

, fre=gae/mrr) Fae=Qae/mrr)

=. Q. , *. Fr3, and =. Qs3,

, est vallde que sl l'on peuî admettra ta tinéartté des phénomènes de solubilisation (ce qul n'esl pas le cae lorsqu'on est a

, Prlncipe

. Dane-les-conditions-de-l-'eesai, par exemplc : le sullato de calclum, I'hydroxyde de calcium, l'hydroryde de magnésium. certains fluorures, bromates, lodates,., gnt unc solubilité limilée per un produit de solubllité c-onduisant à leur eaturation dane l'élual

. Dans-ce-cas, extrapolatlon de la fraction soluble 6ur sec depuls la fracdon sotuble sur brut n'o6t pas possible. La fraslion eoluble globale, pour laquelle ll est demandé une expresclon par rapporl au ddchet sec est alors détermi. née de la manière suivante : la quantilé de déchet mis en lixiviaUon correepond à 100 g de matière sèche. Le ratio llqulde sur sollde cst conservé à 10

, Protocolc Les prcecriptions dos sections 4 et 5 sont modifiéee do la manière suivante : -Pléparation d'un échantillon pour laboratoire contenant uno quantité mo h) coneepondant à uno quantité mr (g) de 1 00 g t 5 g de matiàre eèche

, Solt Vq (l) le volume d'eeu Inltlalcontcnu dans l'échantillon pour eesai de masso mo

=. Vo, mo -mJ -Le volums d'oau déminéralisée V(l) eora calculé dc façon à cr guo le rapport du volume (V + Vo) à la masse exacto de l'échantlllon m" de matlàre eàche eolt de 1 |, Les lixiviations soront conduitos comme spécifié dans la section 5

-. Concentrellons and C. , Cs Gn) mssurent alors I'ensemble des substances dlssoutss déterminées globalcment par I'cxtralt seo. Elles to rapportenl directemcnt à la

, Les formules de calcul pour oblenir la fraction eoluble globale gur matlàre sèche gont ldentlques à celles du paragraphe 8

, Ces d'un essel de llxlvlatlon slmple Le quantllé solubllisée : QroQg-Çt

, La lraction soluble sur mellàre sèche

=. Fu, =. Qr, and /. Cr,

, Cae d'un sseal de llxlvlations succesalves avoc csrectérleatlon du mélenge dse éluats obtenus La quantité solubilisée : O, = Cr, 2V + Vo) pour deux lixiviations r

=. Qs and . Cr, 3V + V9) pour trols hxiviations t)

, La lraction soluble eur matièr:e sèche : Fs=Qs/fls ') L'application de cette lormule n'est vellde gue cl t'on peut admettre la tinéertté des phénomànes de solublllsation (ce qui n'esl pas le cas lorsqu

, *r r ar-aro

. Cas-d-'un-eaeal-de, xlvla$one successlveÊ avsc caract6risatlon de chaquo élust obienu Les quanttés solubillséos : g'-Cr, Vo) ora = C2 . V + (C2 -Cr) . (V + Ve -V11)

. Qts-cs, V + (C3 -cz)' (2V + Ve-Vrr -Vtz) Qar=Cr.(V+Vs) r 062=C1, Vr +Cz

=. Qae and . Ct, Vl1 + C2' Vp + C3' (3V +Vo -Vtt -Vp

. Lee-lraetione-eolubles-sur-la-rnatière-eàche, fr1 = qr1 / m, Fst = Qet / mr fsg e qr2 / m3 Frz = QrA / mr f6=q6/m. F6=06/nç ') L,eppttcerton de c11tte lormule n'snt veltde que ÊI t'on peut