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Rapport d'activités Juin lgg0, p.179 ,
, Tableau 37. Caractéristiques analytiques des fractions US et EX des dérivés de l
, CONCLUSION L'application des méthodes de fractionnement primaire (US et EX) et de l,anatyse slructurale des fraclions US et Ex par des méthodes spectroscopiques et chromatographiques ainsi que les analyses CHN et vPo conduisent aux conclusions suivantes
E Les extraits NMP sont constitués essentiellement de produits lourds (% THFI en us compris entre 54 el721 ,
, Ces composés sont constitués: -de structures paraffiniques mises en évidence par GC-CC
, -de structures aromatiques et asphalténlques mises en évidence par Gpcl Exceptés les bilans oblenus par US et EX, l'analyse structurale ne permet pas de différencier ces composés suivant le rang du charbon (les fractions insolubles prépondérantes (THF'I en US et résidu en EX) ne pouvant être identifiées par les techniques chromatographiques et spectroscopiques)
,
NaoH permet d'augmenter le pourcentage de conversion. Dans le cas des résidus NMP, des % de conversion plus importants en EX sont obtenus pour les charbons cie bas rang FCM ,
, Des réactions d'alkylation mises en évidence par RMN-IH ont lieu
, Les composés présentent essentiellement des structures asphalténiques mises en évidence par GPC
, Les résidus NMP contiennent des composés de masses moyennes en nombre plus élevées (Vpo des fractions THFS, cf tableau 37 et analyse par GpC: pic 1)
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, , p.694
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, , pp.185-50
, Appareil : FINNIGAN MAT, vol.8200
, Energie d'ionisation : 70 eV Courant d'emission : 1,0 m A Température source : 240C Acquisition et traitement des données
,
, Pyrolyse Py Poids d'échantillon : 100 pg La pyrolyse est effectuée sous vide directement dans la source du spectromètre (T" 220C, Pression env, pp.10-13
,
, Source EllFllFD Traitement des données : FINNIGAN Spectro-System
, Les spectres de masse sont enregistrés pour des masses m/z comprises entre 50 et 1000. Les signaux obtenus pour chaque scan sont sommés pour obtenir le spectre globale de Py-FlMS
intensité des ions receuillis (TlC) en fonction du nombre de scans, ou de la température. , 24"Clmin ANNEXE 11 EXTRAGT[@N U LTRA.S@NS us -217 - PAR Sonication I Hexane (rapport 40 ml : 19) 15 min Filtratiori Toluène, p.19 ,
, THF (40 ml : 19)
, HS : hexane soluble TS = HI-TS : toluène soluble THFS = TI-THFS : tétrahydrofuranne soluble THFI = tétrahydrofuranne insoluble
rotavapor", la fraction est séchée (étuve/déssicateur sous vide jusqu'à poids constant) et pesée ,
, ANNEXE, vol.12
, EX Pompe, vol.1
, PentaneAEoluène, vol.85, issue.151
3%l Tétrahydrofuranne THF Sable Préparation de A Collecteurs 2 g d'échantillon (en solution dans le dichlorométhane : 100 ml) + 30 g de silice (type PF 254 -activation [[[[ a"'iào:ë"ir'nll--- Fractions Fl F2 F3 F4 Conditions Cofonne : L=65 cm ; @= 25 mm Pompe : Duramat type 76, 1500. ,
, Les fractions receuillies sont séchées (déssicateur sous vide 100'C) aprés élimination du solvant (rotavapor) et pesées
, ANNEXE, vol.13
, ANNEXE, vol.14
, Appareil : spectromètre BRUCKER WP 80 SY Tête de proton réglée à 80,13 MHz Solvants, p.3
, Les déplacements chimiques sont mesurés en ppm par rapport au TMS (étalon interne)
,
INTERSMATT IGC 121 C3 Gaz vecleur : Hélium (1,1 bars) Injecteur : SpliUSplitless Colonne : Chrompack CP, C) ,
, Volumeinjecté:1pl Concentration : 10 mg/ml Acquisition et traitement des données : Intégrateur Shimadzu C.R4A CHROMATOPAC Programmation de température : 20 min 315'C 5
,
LKB (pompes LKB 2150 suivies d'un controleur LKB Z1S2l Pression : 50 bars Colonnes : 3 colonnes u styragel (@ int 41 mm-L=20 cm) en série ,
, Mode isocratique : (THF 1 ml/min -volume d'injection 40 pl, concentration 5 mg/ml Détecteur : UV à 260 nm (détecteur spectral rapide, 2140.
, Référence : Polystyrène, pp.110000-221
,
Représentation schématique de la structure "biphasique" du charbon et de I'action de la solvolyse ,
Evolution de la composition élémentaire des charbons pendant l'enfouissement ,
Altération des débris végétaux observée pour les divers macéraux ,
, , p.11
, , p.12
,
lmbibition N (a) et rendements (b) en fonction de la teneur en carbone ,
Variation du paramètre de solubilité ô du charbon en fonction du rang, p.20 ,
Rendements d'extraction en fonction du rang pour différents so1vants ,
, , p.29
Effet de la composition du solvant mixte CSz-NMP sur les rendements d'extraction de trois charbons bitumineux, p.27 ,
, , p.29
, , p.95
lnfluence de la température sur la réaction du charbon Taiheiyo coal avec le mélange éthanoU NaOH (10:1 g), p.96 ,
1 g), p.37 ,
, , p.49
Rendement d'extraction à la NMP en fonction du, p.2 ,
, Analyse lR des charbons et des produits d'extraction, p.9
, , p.60
, , p.62
, Analyse lRAEF. Spectres des charbons et des, p.72
Rapports d'aires des charbons et macéraux, p.73 ,
Htotal déterminés par lRAEF des charbons et macéraux, p.74 ,
Variations des aires relatives, p.75 ,
Spectres des charbons et des produits d'extraction, p.76 ,
, Analyse lRAEF. Rapports d'aires des charbons et des produits d'extraction, p.77
Rapport Har/Htotal des charbons et des produits d'extraction, p.78 ,
, , p.83
Facteurs d'aromaticité des charbons et macéraux, p.85 ,
, , p.85
Variations des paramètres faaN, faH ,
, , p.89
Spectres RMN 13C des charbons et des produits d'extraction, p.93 ,
, , p.95
, Hauteurs relatives des pics obtenus en RMN 13C CP/MAS des charbons et des produits d'extraction, p.96
,
, , p.107
Variations de g en fonction du ,
Variations de la largeur de raie pour les charbons et macéraux, p.109 ,
Variations de la concentration en centres paramagnétiques des charbons et macéraux, p.109 ,
Paramètres de KWAN et YEN des charbons et des produits d'extraction, p.111 ,
Variations de la largeur de raie ^ Hpp pour les charbons et les produits d'extraction, p.112 ,
Variations de la concentration en centres paramagnétklues pour les charbons et les produits d'extraction, p.113 ,
, , p.114
de ses produits d'exlraction (GC-R, GC-E) et du charbon saturé en solvant (GC+NMP), p.116 ,
, , p.125
, , p.128
, , p.129
Chromatogrammes des macéraux de I, p.130 ,
Quantités en produits désoôés (%) des charbons et des macéraux, p.132 ,
Détermination quantitative des composés paraffiniques et aromatiques des charbons et des macéraux, p.133 ,
Spectre de masse du charbon 4, p.136 ,
Thermogramme du charbon 4, p.137 ,
, , p.138
Spectre de masse de l'extrait à la DMFA du charbon 4, p.139 ,
, , p.141
, Thermogrammes des extraits, p.142
, , p.144
, , p.145
, , p.146
Spectres de masse fractionnés de, p.147 ,
, , p.149
Thermogrammes des extraits NMP des macéraux, p.150 ,
Spectres de masse fractionnés de I'extrait NMP de la vitrinite ,
Spectres de masse de fractionnés de l'extrait NMP de l'exinite, p.153 ,
Spectres de masse fractionnés de l'extrait NMP de la fusinite, p.154 ,
, , p.163
, Comparaison entre les 2 procédures, p.165
, , p.166
, , p.166
, , p.167
, , p.169
Hali (x = a' F, î et des facteurs d'aromaticité, Variations des rapports Hx, p.170 ,
, , p.172
, , p.173
, , p.175
, , p.186
Modèle de la microtexture d'une malière carbonée après l'apparition d'une orientation moléculaire locale, p.187 ,
, , p.188
Histogrammes de tailles des DOM des cokes issus de la pyrolyse du FCM et de ses produits d'extraction : FCM ,
Hislogrammes de tailles des DOM des cokes issus de la pyrolyse du FG et de ses produits d'extraction : FC ,
Histogrammes de tailles des DOM des cokes issus de la pyrolyse du GC et de ses produits d'extraction ,
Histogrammes de tailles des DOM des cokes issus de la pyrolyse de I'OC et de ses produits d'extraction ,
Classes moyennes des charbons et des produits d'extraction ,
,
, , p.12
,
, , p.24
Influence du solvant sur I'exlraction du charbon lllinois no6, p.25 ,
Paramètres critiques de quelques solvants, conditions d'extraction et rendemenls d'êxtraction de charbons bitumineux et lignites, p.31 ,
,
,
, , p.46
, , p.47
, , p.47
,
, , p.49
,
Analyses centésimales des produits de l'extraction, p.54 ,
, , p.55
de produits de réaction globaux des charbons et des résidus, p.56 ,
Analyses centésimales des produits de réaction des chaôons TP-(C), p.57 ,
Analyses centésimales des produits de réaction des résidus NMP : TP-(C), p.57 ,
Résultats d'intégration d'aires et facteurs d'aromaticité des charbons et niacéraux, p.73 ,
Résultats d'intégration d'airei el facteurs d'aromaticité des charbons et des produits d'extraction, p.77 ,
, , p.84
Comparaison des valeurs fa et faaN obtenues expérimentatement avec celles calculées d'après la composition macéra1e, p.88 ,
, Résultats de l'analyse RMN 13G des charbons et des produits d'extraction, pp.94-226
, Résultats de l'analyse RPE à l'air des charbons, des macéraux et des produits d'extraction, p.105
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, Analyse RPE sous vlde des charbons et des produits d'extraction et des charbons saturés en solvant, p.118
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