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, Tableau 37. Caractéristiques analytiques des fractions US et EX des dérivés de l

, CONCLUSION L'application des méthodes de fractionnement primaire (US et EX) et de l,anatyse slructurale des fraclions US et Ex par des méthodes spectroscopiques et chromatographiques ainsi que les analyses CHN et vPo conduisent aux conclusions suivantes

A. Nmp, E Les extraits NMP sont constitués essentiellement de produits lourds (% THFI en us compris entre 54 el721

, Ces composés sont constitués: -de structures paraffiniques mises en évidence par GC-CC

, -de structures aromatiques et asphalténlques mises en évidence par Gpcl Exceptés les bilans oblenus par US et EX, l'analyse structurale ne permet pas de différencier ces composés suivant le rang du charbon (les fractions insolubles prépondérantes (THF'I en US et résidu en EX) ne pouvant être identifiées par les techniques chromatographiques et spectroscopiques)

B. Produits, . Solubilisation, . Charbons, . Des, and . Nmp,

L. Réactivité-chimique-du-mélange-meoh, NaoH permet d'augmenter le pourcentage de conversion. Dans le cas des résidus NMP, des % de conversion plus importants en EX sont obtenus pour les charbons cie bas rang FCM

, Des réactions d'alkylation mises en évidence par RMN-IH ont lieu

, Les composés présentent essentiellement des structures asphalténiques mises en évidence par GPC

, Les résidus NMP contiennent des composés de masses moyennes en nombre plus élevées (Vpo des fractions THFS, cf tableau 37 et analyse par GpC: pic 1)

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, Appareil : FINNIGAN MAT, vol.8200

, Energie d'ionisation : 70 eV Courant d'emission : 1,0 m A Température source : 240C Acquisition et traitement des données

. Py-f0nns,

, Pyrolyse Py Poids d'échantillon : 100 pg La pyrolyse est effectuée sous vide directement dans la source du spectromètre (T" 220C, Pression env, pp.10-13

. Appareil,

, Source EllFllFD Traitement des données : FINNIGAN Spectro-System

, Les spectres de masse sont enregistrés pour des masses m/z comprises entre 50 et 1000. Les signaux obtenus pour chaque scan sont sommés pour obtenir le spectre globale de Py-FlMS

L. , intensité des ions receuillis (TlC) en fonction du nombre de scans, ou de la température. , 24"Clmin ANNEXE 11 EXTRAGT[@N U LTRA.S@NS us -217 - PAR Sonication I Hexane (rapport 40 ml : 19) 15 min Filtratiori Toluène, p.19

, THF (40 ml : 19)

, HS : hexane soluble TS = HI-TS : toluène soluble THFS = TI-THFS : tétrahydrofuranne soluble THFI = tétrahydrofuranne insoluble

. Le-solvant-est-chassé and . Au, rotavapor", la fraction est séchée (étuve/déssicateur sous vide jusqu'à poids constant) et pesée

, ANNEXE, vol.12

E. Sesg, EX Pompe, vol.1

, PentaneAEoluène, vol.85, issue.151

C. Chloroforme, /. Chloroforme, and . Ethanol, 3%l Tétrahydrofuranne THF Sable Préparation de A Collecteurs 2 g d'échantillon (en solution dans le dichlorométhane : 100 ml) + 30 g de silice (type PF 254 -activation [[[[ a"'iào:ë"ir'nll--- Fractions Fl F2 F3 F4 Conditions Cofonne : L=65 cm ; @= 25 mm Pompe : Duramat type 76, 1500.

, Les fractions receuillies sont séchées (déssicateur sous vide 100'C) aprés élimination du solvant (rotavapor) et pesées

, ANNEXE, vol.13

, ANNEXE, vol.14

, Appareil : spectromètre BRUCKER WP 80 SY Tête de proton réglée à 80,13 MHz Solvants, p.3

, Les déplacements chimiques sont mesurés en ppm par rapport au TMS (étalon interne)

G. En, P. Sur, and . Gapollaore,

. Appareil, INTERSMATT IGC 121 C3 Gaz vecleur : Hélium (1,1 bars) Injecteur : SpliUSplitless Colonne : Chrompack CP, C)

, Volumeinjecté:1pl Concentration : 10 mg/ml Acquisition et traitement des données : Intégrateur Shimadzu C.R4A CHROMATOPAC Programmation de température : 20 min 315'C 5

G. R@nflat@g, R. De, and . Gpg,

. Appareil, LKB (pompes LKB 2150 suivies d'un controleur LKB Z1S2l Pression : 50 bars Colonnes : 3 colonnes u styragel (@ int 41 mm-L=20 cm) en série

, Mode isocratique : (THF 1 ml/min -volume d'injection 40 pl, concentration 5 mg/ml Détecteur : UV à 260 nm (détecteur spectral rapide, 2140.

, Référence : Polystyrène, pp.110000-221

.. Diagramme-de-van-krevelen-des-kérogènes-et-des-charbons,

.. , Représentation schématique de la structure "biphasique" du charbon et de I'action de la solvolyse

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.. , lmbibition N (a) et rendements (b) en fonction de la teneur en carbone

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