Caractérisation de nanotubes de carbone par microscopie électronique à transmission et par volumétrie d'adsorption et étude de leurs propriétés d'insertions électrochimique avec le lithium et chimique avec le potassium
Abstract
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Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à la caractérisation d'échantillons de
nanotubes d'origines variées et synthétisés par plusieurs méthodes (arc électrique, ablation laser, méthode catalytique). Leur structure et leur microtexture ont été étudiées par microscopie électronique à transmission (imagerie, SAED, EBLS), par diffraction des rayons X et par volumétrie d'adsorption. Ces échantillons sont constitués de nanotubes multi-feuillets et mono-feuillets.
Des méthodes de purification ont été appliquées aux échantillons contenant des
catalyseurs afin d'accroître la concentration en nanotubes. Les échantillons ont été ainsi soumis à l'attaque chimique par HCI ou traités à haute température. Ce dernier traitement, obtenu sous atmosphère d'argent jusqu'à 2400°C, entraîne des modifications structurale et texturale des nanotubes mises en évidence par MET et physisorption. L'adsorption de krypton à 77,3K sur ces échantillons donne lieu à des isothermes à marches dont le volume spécifique adsorbé diminue lorsque la température du traitement augmente. La dernière partie de ce travail a été consacrée à l'étude des propriétés d'insertions électrochimique avec le lithium et chimique avec le potassium. Les nanotubes multi-feuillets peuvent fixer du lithium dans leur structure avec une capacité de stockage de 250 mAh/g (66% de LiC6). Cependant, les nanotubes mono-feuillets présentent des capacités irréversibles
importantes associées à une large hystérèse. L'insertion en phase vapeur du potassium dans les nanotubes multi-feuillets ne semble pas se produire de façon homogène. Dans le cas des faisceaux de nanotubes mono-feuillets, l'insertion se traduit par un gonflement de certains faisceaux et parun désordre structural du réseau bi-dimensionnel.