Quantification de la morphologie de cristaux de sucre et son application à l'étude des cinétiques de cristallation
Quantificação da morfologia de cristais de açucar e sua aplicação ao estudo das cinéticas de cristalização
Résumé
The subject of the present thesis derives from problems related to the modelling and simulation of an industrial crystallisation unit for cane sugar production. The development of such a model raises issues related to the importance ofnucleation and agglomeration kinetics, whose knowledge should be improved. The first part describes the development of a image analysis-based tool that allows a better characterisation of the properties of crystals in terms of their size distribution but also their morphological properties, especially their degree of agglomeration. The second part describes the design and setting-up of a laboratory facility for sugar crystallisation. The experiments were conducted in pure sucrose/water systems - changing the supersaturation, temperature, agitation speed and seeding - and in systems where known amounts of chemical impurities, usually present in industrial solutions, were added. Finally, a model for the laboratory crystalliser was developed. It allows the simulation of the profile versus time of sucrose concentration in solution, of the crystal size distribution and of the agglomeration degree distribution. The model proved to be adequate to the case study particularly ,in describing properties closely related to agglomeration phenomena. The main difficulties had to do with the absence of experimental data concerning crystal size distribution and agglomeration degree distribution time trajectories. The main contribution or the present work was the development of image analysis tools that allow the quantification of sucrose crystals morphology, the introduction of the degree of agglomeration concept and the proposal of a model that allows, for the first time, the description of the degree agglomeration distribution as a function of crystal size.
Le sujet de la thèse est lié aux problèmes rencontrés lors de la modélisation et la simulation d'un réacteur industriel de cristallisation du sucre de cane. Le développement d'un tel modèle met en exergue l'importance des cinétiques de nucléation et d'agglomération, que l'on doit chercher à mieux connaître. La première partie décrit le développement d'un outil basé sur l'analyse d'images et qui permet une meilleure caractérisation des cristaux en terme de leur distribution de taille mais aussi de leurs propriétés morphologiques, notamment de leur degré d'agglomération. La seconde partie décrit la conception d'un système de laboratoire pour la cristallisation du sucre. Les expériences ont été conduites dans des milieux sucre pur / eau - en changeant la sursaturation, la température, la vitesse d'agitation et l'ensemencement - et dans des milieux dans lesquels des quantités connues d'impuretés, usuelles en industrie sucrière, ont été ajoutées. Finalement un modèle du cristallisoir de laboratoire a été développé. Il permet la simulation de l'évolution en fonction du temps de la concentration en sucre dans la solution, de la distribution de taille des cristaux et de la celle du degré d'agglomération. Le modèle s'est révélé satisfaisant dans le cas présent pour décrire les propriétés liées au phénomène d'agglomération. Les difficultés principales rencontrées sont liées à l'absence de données expérimentales concernant les évolutions de la distribution de taille et du degré d'agglomération. La principale contribution de ce travail réside dans le développement des outils d'analyse d'images pour la quantification de la morphologie des cristaux de sucre, l'introduction du concept du degré d'agglomération et la proposition d'un modèle qui permet, pour la première fois, la description du degré d'agglomération en fonction de la taille du cristal.