Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) étant souvent associés à des matrices complexes telles que les particules émises par les moteurs diesel (PMD), nous avons choisi de les analyser directement par désorption/ionisation laser couplée à la spectrométrie de masse par résonance cyclotronique des ions à transformée de Fourier (LDI-FTICRMS). Nous avons mis en place une méthode d'analyse sélective des HAP adsorbés sur des PMD limitant leur sublimation en cours d'analyse. Il s'agit de former des complexes donneur-accepteur d'électrons p directement sur le filtre de prélèvement des PMD. A courte longueur d'onde (222 nm) et à faible irradiance (5106 W.cm-2), l'irradiation laser du filtre ainsi traité permet une augmentation significative de la détection des ions moléculaires M+? des HAP. Cette méthodologie a pour la première fois été appliquée à l'analyse de différents échantillons de particules. Ces derniers, collectés sur un banc moteur standard correspondent aux émissions d'un véhicule diesel suivant différentes parties du nouveau cycle normalisé de conduite Européen (conduite urbaine avec démarrage à froid ou avec moteur à chaud ou encore en conduite périurbaine). L'influence de la température du moteur, des régimes de conduite et de la teneur en HAP et en soufre des carburants sur l'empreinte spectrale des particules a pu être montrée. L'analyse de particules de suies modèles formées dans un tube à choc (collaboration LCSR-Orléans) à partir de précurseurs représentatifs des différentes familles chimiques des essences a montré une forte corrélation entre la réponse spectrale obtenue et les propriétés du précurseur étudié, notamment son caractère aromatique.