Le problème posé par l'optimisation multicritère d'un procédé, sans connaissance particulière, est d'une importance pratique évidente. La démarche utilisée pour le résoudre est la suivante : choix d'une structure de modèle pour chaque réponse, réalisation d'expériences apportant les données nécessaires à la détermination des paramètres de ces modèles et recherche des conditions optimales à partir de ces derniers. Les techniques de planification expérimentale reposent sur le choix d'une structure pour ces modèles et, sans connaissance du procédé, ce choix est difficile. Par conséquent, ces techniques sont peu applicables et conduisent souvent à un nombre élevé d'expériences. Nous proposons une méthodologie itérative pour résoudre le problème posé : la détermination d'une zone optimale de travail avec un minimum d'expériences. Tout d'abord, une technique de planification définissant un ensemble d'expériences couvrant au mieux un domaine expérimental, est développée. Elle utilise la seule connaissance disponible : les intervalles de variation de chaque facteur. Au vu des premiers résultats expérimentaux, la structure du modèle, pour chaque réponse, peut être choisie. Pour cette étude, les réseaux neuronaux à fonctions radiales de base sont retenus. Ils permettent de prendre en compte des non-linéarités, et le nombre de paramètres à identifier reste acceptable. Ensuite, une méthode d'optimisation multicritère est proposée. Elle utilise un algorithme génétique d'un nouveau type et une procédure de tri des solutions optimales au sens de Pareto. Elle permet de visualiser une zone optimale dans laquelle l'expérimentateur peut choisir ses conditions opératoires en tenant compte de ses spécificités. L’efficacité de cette nouvelle stratégie est démontrée sur différents exemples simulés à partir de cas réels. De même, la méthodologie est comparée à une technique de planification plus usuelle, pour l'optimisation de la réaction de decylation du lactose. Dans tous les cas traités, notre approche permet de réduire la charge expérimentale et amélioré les valeurs optimales déterminées.