Methodology for the analysis of a precipitation system influenced by the mixing conditions : case of calcium oxalate
Méthodologie d'analyse d'un système de précipitations soumis à l'influence des conditions de mélange : ecas de l'oxalate de calcium
Abstract
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aLes procédés industriels d'élaboration des solides comportent souvent une étape de précipitation, déterminante par rapport à la taille et a la morphologie des cristaux produits. La maitrise de ces propriétés est parfois délicate de par l'existence d'effets de mélange. L'étude de ces phénomènes est ici entreprise à température ambiante sur un système support qui est l'oxalate de calcium monohydrate. Une première série d'expériences en cristallisoir ferme confirme l'influence de l'hydrodynamique sur les évolutions observées. Celle-ci s'exerce en particulier dans les premières secondes qui suivent la mise au contact des réactifs. Un modèle simplifié de mélange indique les conditions opératoires permettant de s'en affranchir : en précipiter ferme, il faut utiliser des concentrations assez faibles (de l'ordre de 1 mol/m3) et des additions volume à volume. Une deuxième série d'expériences est réalisée suivant ces indications. Le mode et la vitesse d'agitation n'ont pas d'influence sur l'évolution de la sursaturation, ce qui démontre que la croissance s'effectue en régime chimique. Les résultats obtenus pour les phases liquide et solide sont comparés aux prédictions d'un logiciel original de simulation qui résout le bilan de population à partir d'un algorithme de différences finies applique à un maillage autoadaptatif. Par minimisation numérique des écarts, les constantes cinétiques de nucléation primaire et secondaire, croissance et agglomération peuvent être déterminées. Enfin, une troisième série d'expériences est effectuée dans des conditions qui favorisent l'apparition des effets de mélange : addition de petits volumes concentrés en précipiter ferme, emploi de cristallisoirs semi-fermes simple ou double jet. L'importance des principaux paramètres (concentrations, volumes et lieux d'injection, type et vitesse d'agitation, débits d'alimentation) est analysée. Toutefois, il reste à établir un modèle théorique de mélange qui puisse rendre compte des comportements observés