La première partie porte sur la caractérisation du vieillissement d'alliages à base de cuivre et à base de fer par des essais de fluage et de relaxation de contraintes en flexion trois points. L'analyse théorique du vieillissement est basé d'une part sur une modélisation en fluage logarithmique qui a permis de déterminer les paramètres du fluage de ces alliages dans la gamme des températures et des contraintes explorées, et d'autre part sur le modèle de relaxation non linéaire (DNLR) qui a permis de modéliser la cinétique de la relaxation de contraintes des matériaux analysés. Les divers paramètres ainsi calculés permettent de prévoir le vieillissement à toute température. La seconde partie concerne la mise au point d'un montage f.e.m. à électrolyte solide (ZrO2 + CaO). par cette technique, nous avons réalisé des analyses thermiques de l'activité oxygène et de la résistance ohmique dans les compositions 2212 et 2223 de l'isoplèthe (Bi, Pb)2 Sr2 Ca(n-1) Cun Ox sous une atmosphère d'oxygène pur. Par ces deux méthodes d'analyse, nous avons retrouvé toutes les transformations déjà connues à haute température, mais aussi deux équilibres redox nouveaux à 750 et 500 C°. Le premier peut correspondre à la précipitation de la phase (Sr, Ca)2 PbO4 et le second a une transition de valence dans les phases supraconductrices a haute tc