La dégradation thermique en milieu aqueux d'une résine échangeuse d'ions cationique forte (l'ARC 9351) a été étudiée. La résine est un copolymère sulfone du polystytène réticule avec du divinylbenzène. Cette résine, après avoir été caractérisée notamment par spectrométrie de masse à impact laser et par analyse thermique par calorimétrie à balayage différentielle (DSC), est dégradée selon deux méthodes de pyrolyse. La première consiste en une hydropyrolyse en autoclave à 300°C pendant 24 heures, et l'autre a été conduite en ampoule scellée sous pression réduite de 200°C à 400°C pendant des temps variables. Dans chaque cas, les produits de dégradation, qu'ils soient organiques ou minéraux ont été analysés par un ensemble des techniques spectroscopiques et chromatographiques complémentaires entre elles. Certaines nous ont permis de suivre les processus de dégradation. Dans ce contexte, l'analyse directe des résines dégradés ou non, par microsonde a impact laser s'est avérée être une technique particulièrement efficace et rapide pour évaluer le degré de dégradation thermique de la résine. Cette nouvelle approche expérimentale a pu être étendue aux autres résines échangeuses d'ions ou à d'autres polymères fonctionnalisés. Ce travail propose également un mécanisme plus complet de la dégradation des résines cationiques fortes sulfonées, qui explique la formation de certains composes de dégradation, notamment soufres, lesquels n'avaient pas été jusqu'à présent mis en évidence