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Theses Year : 1990

Analysis of coal hydroliquefaction products : evaluation of catalysts effects

Hydroliquéfaction du charbon : méthodes analytiques d'évaluation de l'activité catalytique

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Abstract

Development of coal hydroliquefaction processes, in the future, depends on the obtention of efficient catalysts, ensuring high-grade products at lower investment coast. So the evaluation of the catalysts efficiency is an important point. In this outlook, the aim of our work is to carry out analytical protocoles and to select suitable criterions for the characterization of the catalyst's effeiciency according toward a precise quality of hydroliquefaction products. Five criterions based on several analytical procedures, were established. Criterion n° 1 : mass balance from extrography and sonication, gives the conversion yields and classifying the compounds in families according to their solubility in a set of solvents. Criterion n°2 : structural identification and classification of the compounds according to retention index zones obtained by gas chromatography on capillary column (GC/CC), coupled or not with mass spectrometry (GC/MS). Criterion n°3 : classification according to the molecular size using size exclusion chromatography (SEC). Criterion n°4 : fractionnation by high performance liquid chromatography on amino bonded phase in : saturates ; aromatics and polar compounds - evaluation of heteroatomic containing structures. Criterion n°5 qualitative and quantitative evaluation of hydroaromatic structures by charge transfer complexation chromatography. The efficiency of the analytical methods and the quality required for the products will direct the choice among these criterions. The results are discussed in terms of analytical methods efficiency and of correlation between catalysts activity and nature of products
Le développement des procédés d'hydroliquéfaction dans la perspective d'une valorisation à plus ou moins long terme est lié à la mise au point de catalyseurs performants assurant l'obtention de produits de qualité, à moindre coût d'investissement technologique. Il se pose donc le problème de l'évaluation de leur activité. Notre objectif a donc été la mise au point de méthodes analytiques, permettant de sélectionner un certain nombre de critères d'évaluation de l'activité catalytique en hydroliquéfaction. Cinq critères mettant en jeu un certain nombre de protocoles analytiques ont été considérés. Critère no 1: bilans pondéraux (extrographie-sonication). Ils donnent les bilans de conversion globaux et une distribution en familles des composés en fonction de leur solubilité dans les solvants considérés. Critère no 2: identification structurale et distribution en classes de composés en fonction des zones d'indexe (chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire (GC/CC), couplée ou non à la spectrométrie de masse). Critère no 3: répartition des composés en fonction de la taille moléculaire (chromatographie par perméation de gel GPC). Critère no 4: fractionnement secondaire en classes de composés en fonction du nombre de noyaux aromatiques (analyse par chromatographie liquide haute performance sur phase aminosilane (HPLC-NH2)). Détermination de paramètres structuraux (RMN 1H) et évaluation des pourcentages d'hétéroatomes résiduels. Critère no 5: évaluation qualitative et quantitative des dérivés hydroaromatiques contenus dans les liquéfiats (chromatographie par transfert de charge (CTC) sur colonne d'acide picrique). Le choix parmi ces cinq critères sera guidé par la notion de performance des protocoles utilisés et de la qualité recherchée pour les produits obtenus. Les résultats sont discutés du point de vue, soit de la valeur d'usage des critères, soit de l'efficacité des méthodes analytiques mises en jeu
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Cite

Moustapha Diack. Hydroliquéfaction du charbon : méthodes analytiques d'évaluation de l'activité catalytique. Chimie. Université Paul Verlaine - Metz, 1990. Français. ⟨NNT : 1990METZ008S⟩. ⟨tel-01775857⟩
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