Fullerenes : preparation and purification by preparative liquid chromatography
Les fullerènes : préparation et purification par chromatographie liquide préparative
Abstract
Our purpose was the study of the production and the purification of fullerenes. After summarizing the bibliographic advances in the field of fullerenes production, synthesis mechanisms hypotheses and usual analysis methods, we focuse on the parameters which are expected to step in these molecules discovered recently : the simultaneous presence of aromatic molecules and warmth. In the second part of this thesis, we perform laser ablation experiments on various carbonaceous materials and show the link between the aromatic behavior of the target and the nature of fullerenes. We also propose original fullerenes sources, as polystyrene and toluene combustion or fullerenes recovery in carbonaceous wastes of some industrial processes. The production methods of fullerenes and particularly those presented in this work, lead to complex, mixtures of fullerenes and polycyclic aromatic compounds (PAC). We propose solutions for extraction, pre-purification for partial PAC elimination and separation of fullerenes. We develop a convenient method easy to be scaled-up. We present production forecasts and cost of fullerenes preparative scale separation
Le thème de ce travail est la recherche des conditions d'obtention des fullerènes et leur purification. Après avoir fait le point bibliographique sur les méthodes actuelles de production sur les hypothèses concernant les mécanismes de synthèse des fullerènes et les méthodes d'analyses usuelles, nous mettons en valeur les paramètres que nous pensons nécessaires pour la formation de ces molécules : la présence simultanée de précurseurs aromatiques et de conditions de températures élevées. Dans la seconde partie, nous confirmons, par l'ablation laser de matériaux carbones divers, le lien entre la composition de cibles irradiées en aromatiques et la nature des fullerènes produits, et testons la capacité de production de cette méthode. Nous proposons des sources nouvelles et originales de fullerènes : la combustion du polystyrène en présence de toluène, et la récupération de fullerènes dans des résidus carbones issus de procédés industriels variés. Les méthodes de fabrication des fullerènes, les nôtres en particulier, conduisent à des mélanges complexes de fullerènes et d'hydrocarbures aromatiques polycycliques (hap). Nous proposons des solutions pour l'extraction, l'élimination (partielle) des hap et la séparation des fullerènes. Dans cette dernière partie, notre soucis a été de mettre au point une méthode chromatographique adaptable à l'échelle préparative. Nous proposons donc des prévisions de production et de prix de séparation des fullerènes à l'échelle préparative
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