Influence of the initial microstructure on the microstructural evolutions during short-term and long-term ageing in the ß-metastable titanium alloy Ti-17
Influence de la microstructure initiale sur les évolutions microstructurales au cours du revenu et du vieillissement dans l'alliage de titane ß-métastable Ti-17
Résumé
This PhD work is about the study of the formation of bimodal microstructures by solid-solid phase transformations and their evolutions during subsequent heat treatments, especially the one that simulates a long-term ageing in use, in the β-metastable titanium alloy Ti-17. Various initial dual-phase αprimary + βmetastable microstructures were formed from the β phase field, with significant differences in the phase microstructural parameters (fraction, size, density, spatial distribution) and chemical compositions. The influence of these initial microstructures and the heat treatment parameters (heating rate, duration and temperature of isothermal holding) on the kinetics and sequences of phase transformations during short-term ageing was then studied by means of in-situ characterisation techniques (electrical resistivity, synchrotron X-ray diffraction). Multi-scale microstructural characterisations (XRD, SEM, TEM-EDX) were coupled with quantification tools developed to precise the evolutions of the microstructural parameters and the chemical compositions during isothermal holding, in order to establish links with the mechanical properties and hardness. The complementarity of these means used eventually enabled to determine the transformation temperature domains of metastable phases (ωisothermal and α''isothermal), of which the kinetics and quantity vary with the heating rate and the initial microstructure. These differences have consequences on the resulting microstructure, in particular concerning the size and the density of the αsecondary grains. The phase chemical compositions were determined and compared to those calculated at thermodynamic equilibrium. Finally, the subsequent microstructural (increase in the α phase fraction, precipitation of the ordered α2 phase) and chemical (compositions that tend towards the ones at equilibrium) evolutions during a long-term thermal ageing were investigated and correlated to the evolutions of the mechanical properties
Ce travail porte sur l'étude de la formation de microstructures bimodales par changements de phases à l'état solide et de leurs évolutions au cours de traitements thermiques successifs, notamment celui simulant un vieillissement en service, dans l'alliage de titane ß-métastable Ti-17. Diverses microstructures initiales biphasées αprimaire + ßmétastable ont été créées à partir du domaine monophasé ß, avec des différences notables des paramètres microstructuraux (fraction, taille, densité, distribution spatiale) et de la composition chimique des phases. L'influence de ces microstructures initiales monomodales et des paramètres de traitement thermique (vitesse de chauffage, temps et température de maintien isotherme) sur les cinétiques et séquences de transformations de phases au revenu a ensuite été étudiée en s'appuyant sur des techniques de caractérisation in-situ (résistivimétrie électrique, diffraction des rayons X synchrotron). Des caractérisations microstructurales multi-échelles (DRX, MEB, MET-EDS) ont été couplées à des outils de quantification pour préciser les évolutions des grandeurs microstructurales et chimiques au cours du maintien isotherme, afin d'établir des liens avec les propriétés mécaniques en traction et la dureté. La complémentarité des moyens mis en œuvre a permis in fine de définir les domaines de formation en température de phases métastables (ωisotherme et α''isotherme), dont les cinétiques et les quantités varient avec la vitesse de chauffage et la microstructure initiale. Ces différences ont des conséquences sur la microstructure résultante, en particulier concernant la taille et la densité des grains αsecondaire. La composition chimique des phases en présence pour différentes conditions de revenu a été déterminée et comparée à celle calculée à l'équilibre thermodynamique. Enfin, les évolutions microstructurales (augmentation de la fraction de phase α, précipitation de phase ordonnée α2) et chimiques (composition des phases en présence qui tend vers celle d'équilibre thermodynamique) ultérieures au cours d'un vieillissement thermique long ont été étudiées et corrélées aux évolutions des propriétés mécaniques