Conception, développement et mise au point d'un procédé hydrométallurgique de récupération du cobalt (II) issu de mines secondaires par précipitation - Université de Lorraine Access content directly
Theses Year : 2021

Development and design of a process of Cobalt (II) recovery by precipitation

Conception, développement et mise au point d'un procédé hydrométallurgique de récupération du cobalt (II) issu de mines secondaires par précipitation

Abstract

Cobalt is one of the fifty strategic metals considered essential for the industry and which are at the heart of global economic and geopolitical issues. This is why, research into the recovery of this critical metal, from industrial or urban waste, are particularly important for the years to come. The subject of the thesis is the development of a hydrometallurgical process to recover cobalt from a Li-ion battery leachate by precipitation. The first part of the thesis focused on the precipitating agent choice, which must meet a certain number of criteria in order to recover cobalt efficiently. Based on these criteria, a comparative study of the different precipitating agents was carried out. It was based on the literature as well as on the simulations of thermodynamic equilibria carried out in Visual Minteq 3.0. The results showed that it was possible to recover 99.8% of cobalt, in the hydroxide form. Based on these results, experiments were conducted to validate the hypotheses put forward and to compare the results obtained with the simulations performed. Experimentally, several parameters were studied in order to determine the optimal conditions for cobalt recovery, in terms of yield, filterability and selectivity. Certain parameters such as supersaturation can influence the product obtained typology (particle size, agglomerate size, polymorphism...). The selected polymorph should allow to obtain the highest yields and the lowest filtration times. Subsequently, the research focused on the study of complex synthetic media containing cobalt and manganese, thus getting closer to the real conditions of Li-ion battery leachates, and appearing on the proposed process scheme. Experimental results were compared to simulations previously carried out. Finally, based on the results obtained in discontinuous mode, experiments were carried out in continuous mode. It was possible to determine the optimal parameters for cobalt recovery and to extrapolate them to the pilot scale in a fluidized bed reactor, allowing the process to be considered on a larger scale.
Le cobalt fait partie des cinquante métaux stratégiques, considérés comme essentiels pour l’industrie et qui sont au cœur d’enjeux économiques et géopolitiques mondiaux. C’est pourquoi, la recherche portant sur la récupération de ce métal critique, à partir de déchets industriels ou urbains, est particulièrement importante pour les années à venir. L’objet de la thèse porte sur le développement d’un procédé hydrométallurgique permettant de récupérer le cobalt à partir d’un lixiviat de batterie Li-ion par précipitation. La première partie de ces travaux s’est portée sur le choix de l’agent précipitant, celui-ci devant répondre à un certain nombre de critères tels qu’une haute efficacité de récupération du cobalt, un impact environnemental faible et un coût économique limité. Une étude comparative des agents a été effectuée, basée sur la littérature ainsi que sur des simulations des équilibres thermodynamiques réalisées sous Visual Minteq 3.0. Les résultats ont montré qu’il était possible de récupérer 99,8 % du cobalt, sous forme d’hydroxyde. Des expériences ont alors été conduites afin de valider les hypothèses émises et de comparer les résultats obtenus avec les simulations effectuées. Expérimentalement, plusieurs paramètres opératoires ont été étudiés afin de déterminer les conditions optimales de récupération du cobalt, en termes de rendement, de sélectivité et de filtrabilité du précipité. Certains paramètres tels que la sursaturation, peuvent influencer les propriétés du produit obtenu (taille des particules, des agglomérats, polymorphisme…). Le polymorphe retenu devra permettre d’obtenir les rendements les plus élevés et des temps de filtration les plus faibles. Par la suite, les recherches ont porté sur l’étude de milieux synthétiques complexes contenant du cobalt, du manganèse, se rapprochant ainsi des conditions réelles de lixiviats de batterie Li-ions, et conforme au schéma de procédé proposé. Enfin, à partir des résultats obtenus réacteur parfaitement agité en régime discontinu, des expérimentations ont été réalisées en mode continu. Il a été possible de déterminer les paramètres optimaux de récupération du cobalt et de les extrapoler à l’échelle pilote en réacteur à lit fluidisé, permettant d’envisager le procédé à plus grande échelle.
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Dates and versions

tel-03169825 , version 1 (15-03-2021)

Identifiers

  • HAL Id : tel-03169825 , version 1

Cite

Neila Djoudi. Conception, développement et mise au point d'un procédé hydrométallurgique de récupération du cobalt (II) issu de mines secondaires par précipitation. Génie des procédés. Université de Lorraine, 2021. Français. ⟨NNT : 2021LORR0010⟩. ⟨tel-03169825⟩
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