Les objectifs de ce travail de thèse étaient l'étude et le contrôle du procédé de croissance de diamant par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde (MPACVD). Il s'agissait d'optimiser les conditions de fonctionnement d'un réacteur de dépôt de conception originale, de développer et de mettre en oeuvre des techniques d'analyse optique in situ du plasma et de la surface, et d'étudier et de maîtriser les mécanismes de nucléation et de croissance du diamant, afin d'obtenir des films présentant les propriétés requises en vue de leur intégration dans des dispositifs à ondes acoustiques de surface (SAW), à savoir une épaisseur suffisante, une très faible rugosité et une résistance électrique de surface élevée. Les conditions de fonctionnement du réacteur de synthèse ont été améliorées et contrôlées, et un système de surveillance électronique permettant de sécuriser son utilisation a été mis au point. Une méthode d'analyse optique in situ des surfaces en temps réel par pyrométrie interferentielle (IP), reposant sur la modélisation des variations d'émissivité du système film/substrat durant la synthèse, a été développée. Elle rend possible l'estimation de certains paramètres physiques et cinétiques : indice de réfraction complexe du film et du substrat, temps d'incubation, température réelle du système et vitesse de croissance du film. Le dispositif concu pour l'étude du plasma est un système d'analyse par spectroscopie optique d'émission résolue dans l'espace (SROES) qui permet de réaliser des profils radiaux et axiaux ou des cartographies 2D de l'intensité d'émission des espèces radiatives caractéristiques du plasma. Des études préliminaires ont permis d'élaborer des protocoles de traitements mécanique et chimique