Étude du mélange à l'état solide lors de la mécanosynthèse d'alliages Fe-X (X = CR, MN, V, MO) et étude de la mise en ordre d'alliages Fe-V élaborés par cette technique - Université de Lorraine Access content directly
Theses Year : 2000

Étude du mélange à l'état solide lors de la mécanosynthèse d'alliages Fe-X (X = CR, MN, V, MO) et étude de la mise en ordre d'alliages Fe-V élaborés par cette technique

Abstract

The evolutions of Fe-X (X=Cr,Mn,V,Mo) elemental powders mixtures during mechanical alloying have been characterized from the scale of the powder particle down to the atomic scale by laser granulometry, scanning electron microscopy, microprobe analysis, X-ray and neutron diffraction, Mossbauer spectroscopy and magnetic and susceptibility measurements. When the thermodynamic evolution of the system leads to mixing (Fe0.28Mn0.72), the combination of the elements is faster th an when it leads to unmixing (Fe0.30Cr0.70).In our milling conditions, the stationary state of Fe0.30Cr0.70 powders mixture is not a homogeneous solid solution but presents nanosized composition fluctuations. These results can only be explained in the light of a competition between a driven mixing mechanism and a thermal unmixing process. During mechanical alloying of Fe0.30Mo0.70 and Fe0.66Mo0.34 powder mixtures, an amorphous phase is formed at the interfaces between the Fe and Mo layers. This amorphisation seems to be due to the asymmetry of the diffusion coefficients of Fe and Mo added to a destabilization of the crystalline lattice linked to the driven mixing of the elements beyond a critical concentration. The ordering (A2-+B2) under annealing of Fe-V alloys synthesized by mechanical alloying has been studied by neutrons diffraction and Mossbauer spectroscopy. At 450°C, the order parameter of Fe0.53 V0.47 stabilizes at an unusual low value that can be attributed residual fragments of antiphase boundaries. Only high enough temperatures can lead to the elimination of these defects thanks to long range migration of vacancies. An A2+B2 two phase domain, predicted by the theory, has been observed in Fe0.37V0.63 alloy annealed at 450°C.
Les évolutions, au cours de la mécanosynthèse, de mélanges de poudres Fe-X (X=Cr,Mn,V,Mo) ont été caractérisées de l'échelle de la particule de poudre jusqu'à l'échelle atomique par granulométrie laser, MEB, microsonde, diffraction des rayons X et des neutrons, spectrométrie Mössbauer et mesures d'aimantation et de susceptibilité. Nous avons mis en évidence une combinaison des éléments plus rapide lorsque l'évolution thermodynamique du système conduit au mélange (Fe0.28Mn0.72) que lorsqu'elle conduit à une démixtion (Fe0.30Cr0.70). Dans nos conditions de broyage, l'état stationnaire du mélange Fe0.30Cr0.70 n'est pas une solution solide homogène mais est caractérisé par des fluctuations de composition à une échelle de quelques nanomètres. Ces différents résultats ne peuvent s'expliquer que par une compétition entre un mécanisme de mélange forcé par le broyage et un processus thermique de démixtion. Une phase amorphe se forme, lors de la mécanosynthèses de mélanges de poudres Fe0.30Mo0.70 et Fe0.66Mo0.34 aux interfaces entre les lamelles de Fe et Mo. Cette amorphisation est probablement due à la fois à l'asymétrie des coefficients de diffusion des deux espèces et à une déstabilisation du réseau cristallin induite par le mélange forcé des éléments au-delà d'une certaine limite de concentration. La mise en ordre (A2-+B2), par recuit, d'alliages Fe-V élaborés par mécanosynthèse, a été étudiée par diffraction des neutrons et spectrométrie Mössbauer. À 450°C, le degré d'ordre d'un alliage Fe0.53V0.47 se stabilise à une valeur anormalement basse. Nous avons attribué ces caractéristiques à la subsistance de débris de parois d'antiphase ne pouvant s'éliminer que lorsque la température est assez élevée pour permettre une migration des lacunes à longue distance. Nous avons également confirmé l'existence d'un domaine biphasé A2+B2, prévu par la théorie, dans lm alliage Fe.037V0.63 recuit à 450°C.
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tel-01749949 , version 1 (29-03-2018)

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Cite

Tiffany Ziller. Étude du mélange à l'état solide lors de la mécanosynthèse d'alliages Fe-X (X = CR, MN, V, MO) et étude de la mise en ordre d'alliages Fe-V élaborés par cette technique. Sciences de l'ingénieur [physics]. Institut National Polytechnique de Lorraine, 2000. Français. ⟨NNT : 2000INPL135N⟩. ⟨tel-01749949⟩
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