Study of an emulsifica tion process : in situ rheological follow up in a rheo-emulsifyier and primary drop formation in a flow field
Étude d'un procédé d'émulsification : suivi rhéologique in situ dans un rhéo-émulseur et formation de gouttes primaires dans un champ d'écoulement
Résumé
Emulsification process consists on the creation of a great interfacial area between two immiscible liquids. This work deals with the study of the different steps of an emulsification process, from the introduction of one phase into the other one in a semi-batch reactor up to the fine drop let dispersion by means of a high stress device in a batch reactor. The reactor is composed of two main devices: a macromixing impeller and a dispersing tool. The performances of both devices have been characterized: resistivity measurements for determining macromixing time; power consumption calculations and effectively-agitated volume determination by PIV (Particle Image Velocimetry) for the dispersing tool. The reactor equipped with these devices is connected to a rheometer (rheo-emulsifyier), allowing to in situ follow-up the viscosity of the medium during the emulsification process. The drop size distribution is followed-up through sampling procedure. Kinetic laws have been established for both the viscosity and the Sauter diameter. Two systems with two different "phase diagrams" were used for studying the influence of dispersing speed and phase concentrations. A correlation between Sauter diameter and specific energy is proposed. The operating parameters for studying the introduction of one phase in the other one in a semibatch reactor are the flow rate of the dispersed phase, the shear rate and the rheological properties of the continuous phase. Correlations for predicting the primary drop volume, are proposed.
Le procédé d'émulsification consiste à créer une grande aire interfaciale entre deux phases immiscibles mises en présence. L'objet de ce travail concerne l'étude des différentes étapes du procédé d'émulsification, depuis la mise en contact des deux phases en réacteur semi-fermé, jusqu'à la dispersion sous forme de fines gouttes en réacteur fermé. Le réacteur utilisé comporte deux outils : un outil de macromélange et un outil de dispersion. Chacun de ces outils a été caractérisé: l'outil de macromélange par des mesures conductimétriques de temps de macromélange ; l'outil de dispersion par des mesures de puissance consommée et des déterminations de volume d'influence par PIV (Particle Image Velocimetry). Le réacteur ainsi équipé est connecté à un rhéomètre, l'ensemble constituant un rhéo-émulseur. Il est alors possible d'effectuer un suivi in situ des propriétés rhéologiques au cours de l'émulsification, tandis que le suivi de la distribution des tailles de gouttes est réalisé par prélèvements. Des cinétiques d'évolution de la viscosité et du diamètre de Sauter ont ainsi pu être établies. Pour deux systèmes ayant des "diagrammes de phases" différents, nous avons étudié l'influence de la vitesse de dispersion et de la concentration des différentes phases. Une corrélation entre la taille des gouttes et l'énergie spécifique fournie par l'outil de dispersion est proposée. Les paramètres opératoires choisis pour l'étude de la mise en contact des deux phases en réacteur semi-fermé sont le débit de la phase dispersée, le champ de cisaillement et les propriétés rhéologiques de la phase continue. Des corrélations permettant de prédire le volume de la goutte primaire formée en fonction de ces différents paramètres opératoires sont proposées.