L'anodisation de l'aluminium provoque, dans des conditions électrochimiques spécifiques, la formation d'une couche poreuse d'alumine, avec des diamètres de pores, variables, de quelques dizaines de nanomètres. Cette structure poreuse en nid d'abeille peut être utilisée comme matrice pour la synthèse de nanostructures. Ce travail s'est porté sur la caractérisation morphologique de la couche poreuse d'alumine par ellipsométrie spectroscopique, technique optique d'analyse indirecte de surface, puis sur l'élaboration par électrochimie de nanofils de Bi2Te3. Nous avons tout d'abord caractérisé des couches issues de l'anodisation d'aluminium pur en milieu H2SO4 2M et en milieu H3PO4 0.4M en mode intentiostatique. Le film obtenu en milieu acide sulfurique est correctement décrit par un modèle à couche duplex (couche barrière + couche supérieure poreuse). Dans le cas de l'anodisation en milieu acide phosphorique, un modèle avec une couche intermédiaire d'alumine pure supplémentaire semble mieux convenir. Pour les deux types de membrane, les caractéristiques géométriques et les cinétiques de croissance des couches poreuse ont pu être établies. Le processus de dissolution de l'alumine a été suivi et modélisé par ellipsométrie spectroscopique in-situ. Les résultats obtenus montrent que le processus de dissolution se produit sur l'ensemble des parois des pores. Il est ainsi possible de diminuer l'épaisseur de la couche barrière, le contrôle de cette épaisseur étant un facteur essentiel dans le processus d'électroformation. Enfin, après une étude analytique, nous avons effectué une synthèse par électrochimie de nanofils Bi2Te3 au sein des membranes étudiées. Des analyses par diffraction des rayons X et des images par microscopie électronique à balayage ont confirmé la présence de nanostructures de tellulure de bismuth. Cette étape de dépôt a pu être contrôlée par ellipsométrie monochromatique in situ.