Optimisation du prétraitement par explosion à la vapeur des coproduits de l’industrie du bois d’okoumé : vers une production d’éthanol cellulosique - Université de Lorraine Access content directly
Theses Year : 2020

Optimization of steam explosion pre-treatment of co-products from the okoumé wood industry : towards cellulosic ethanol production

Optimisation du prétraitement par explosion à la vapeur des coproduits de l’industrie du bois d’okoumé : vers une production d’éthanol cellulosique

Abstract

The objective of this work is to study the valorization of co-products from the Gabonese okoumé wood industry in a biorefinery context. The production of cellulosic bioethanol and lignin based on a pre-treatment process that can be transposed to an industrial scale was studied. Our work, carried out on a laboratory scale, focused on (1) optimization of pre-treatment by steam explosion (SE), (2) extraction of lignin from exploded wood by percolation with ethanol as solvent, (3) characterization of biopolymers (cellulose and lignin) and study of the impact of pre-treatment parameters on their chemical structure, and (3) conversion of pre-treated wood to ethanol by enzymatic hydrolysis and fermentation. We were first interested in optimizing the different parameters of the SE process (particle size, preimpregnation, SE residence time and temperature) concerning the glucose, xylose and lignin contents of the exploded wood. The impact of the process on the production of sugar degradation products (furfural and HMF) potentially inhibiting enzymes and microorganisms was also studied. It was found that particle size is an important parameter to consider in process improvement, as fine particles lead to significant degradation of cellulose during pre-treatment. The influence of the concentration of acid, used to impregnate the biomass prior to SE, as well as process parameters (residence time and temperature) on the hydrolysis of biopolymers (lignin and hemicelluloses) was then studied. Conditions for optimizing cellulose contents (> 59%) in the pre-treated material were selected. In order to better understand the impact of pre-treatment on the lignin extracted from exploded wood and to anticipate future SE lignin utilizations, spectroscopic (HSQC and 31P NMR) and chromatographic (SEC) analyses were carried out. A decrease in β-O-4 content is observed with the increase in the severity of the treatment of SE with an almost total degradation of the β-O-4 units under conditions of highest severity (T = 210°C, t = 2.5 min and H2SO4 = 0.5%). Recondensation of lignin through radical coupling processes was also observed. The celluloses of the different solid fractions recovered after EV treatment were also characterized by SEC, DRX to study the impact of the treatment and to identify the key parameters in the improvement of the efficiency of cellulose to glucose conversion. An increase in crystallinity with increasing severity was observed with a significant drop in cellulose DP for acid impregnated SE. The enzymatic digestibility of cellulosic residues after SE and lignin extraction by T. Reesei was studied. The main parameters positively affecting the enzymic reactivity are the removal of part of the non-cellulosic polymers and the drop of cellulose DP. At high SE severity, a decrease in reactivity was attributed to the formation of pseudolignins. The optimal conditions for SE before enzymatic hydrolysis are as follows: T = 210°C, t = 5 min and H2SO4 = 0.25%. Good fermentability of the hydrolysates by Saccharomyces Cerevisiae was obtained. From 100 Kg of okoumé sapwood, it is possible to produce 11.9 Kg of ethanol.
L’objectif de ce travail est d’étudier la valorisation des produits connexes de l’industrie gabonaise du bois d’okoumé dans un contexte de bioraffinerie. La production de bioéthanol cellulosique et de lignine en se basant sur un procédé de prétraitement transposable à l’échelle industrielle a été étudiée. Nos travaux, réalisés à l’échelle du laboratoire, portent sur (1) l’optimisation du prétraitement par explosion à la vapeur (EV), (2) l’extraction de la lignine de bois explosé par percolation avec de l’éthanol comme solvant, (3) la caractérisation des biopolymères (cellulose et lignine) et l’étude de l’impact des paramètres du prétraitement sur leur structure chimique et (4) la conversion du bois prétraité en éthanol par hydrolyse enzymatique et fermentation. Dans un premier temps nous nous sommes intéressés à optimiser les différents paramètres du procédé EV (granulométrie, pré-imprégnation, temps de séjour et température) concernant les teneurs en glucose, xylose et en lignine du bois explosé. L’impact du procédé sur la production de produits de dégradation des sucres (furfural et le HMF ) potentiellement inhibiteurs sur les enzymes et microorganismes a également été étudié. Il a été constaté que la taille des particules est un paramètre important à considérer dans l’amélioration du procédé, les particules fines conduisant à une dégradation importante de la cellulose durant le prétraitement. L’influence de la concentration en acide, utilisé pour imprégner la biomasse, ainsi que des paramètres du procédé (temps de séjour et température) sur l’hydrolyse des biopolymères (lignine et hémicelluloses) ont ensuite été étudiés. Des conditions permettant d’optimiser des teneurs en cellulose (> 59%) dans la matière prétraitée ont été retenues. Afin de mieux comprendre l’impact du prétraitement sur la lignine extraite à partir du bois explosé et anticiper une valorisation future, des analyses spectroscopiques (RMN HSQC et 31P) et chromatographiques (SEC) ont été réalisées. Une diminution de la teneur en β-O-4 est observée avec l’augmentation de la sévérité du traitement d’EV avec une dégradation quasi-totale des unités β-O-4 dans des conditions de plus grande sévérité (T = 210°C, t = 2,5 min et H2SO4 = 0,5%). Des phénomènes de recondensation par voie radicalaire de la lignine ont également été observés. La cellulose des différentes fractions solides récupérées après traitement EV a également été caractérisée par SEC, DRX pour étudier l’effet du traitement et identifier les paramètres clés dans l’amélioration de l’efficacition de la conversion de la cellulose en glucose. Une augmentation de la cristallinité avec l’augmentation de sévérité a été observée avec une chute importante du DP de la cellulose pour les EV réalisées avec imprégnation acide. La digestibilité enzymatique des résidus cellulosiques après EV par T. Reesei et l’extraction des lignines ont été étudiées. Les principaux paramètres affectant positivement la réactivité aux enzymes sont l’élimination d’une partie des polymères non cellulosiques et la chute de DP de la cellulose. A forte sévérité d’EV, une baisse de réactivité a été attribuée à la formation de pseudolignines. Les conditions optimales d’EV en vu d’une hydrolyse enzymatique sont les suivantes : T = 210°C, t = 5 min et H2SO4 = 0,25%. Une bonne fermentabilité des hydrolysats par Saccharomyces Cerevisiae a été obtenue. A partir de 100 Kg d’aubier d’okoumé, il est possible dans les conditions de notre étude de produire 11,9 Kg d’éthanol.
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tel-02964724 , version 1 (12-10-2020)

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  • HAL Id : tel-02964724 , version 1

Cite

Sebastien Ngwa Obame. Optimisation du prétraitement par explosion à la vapeur des coproduits de l’industrie du bois d’okoumé : vers une production d’éthanol cellulosique. Matériaux. Université de Lorraine, 2020. Français. ⟨NNT : 2020LORR0088⟩. ⟨tel-02964724⟩
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