Synthèse, formulation et caractérisation d’organogels aqueux moléculaires/macromoléculaires à base de produits bio-sourcés - Université de Lorraine Access content directly
Theses Year : 2020

Synthesis, formulation and characterization of aqueous molecular/macromolecular organogels based on biobased products

Synthèse, formulation et caractérisation d’organogels aqueux moléculaires/macromoléculaires à base de produits bio-sourcés

Abstract

In that work, a natural amino acid, lysine, has been chemically modified for synthesizing three gelling agents with similar structures and differing from each other by one or two functional groups. All three molecules were fully soluble in dimethylsulfoxide (DMSO) and gelled DMSO/H2O mixtures with various compositions giving rise to aqueous organogels. Hydrogels could be produced after dialysis of DMSO/H2O gels. Mechanical strength of the gels, thermal/mechanical reversibility, temperature of gel-sol transition as well as kinetics of gel formation were analysed and correlated to the chemical structure of the gelators as well as to the composition of solvent. Semi-empirical equations were used to describe the experimental results. The results of visual observation, rheological measurements, FT-IR and Raman spectra were compared. We demonstrated that subtle variations in the chemical structure of the gelator dramatically modified some properties like the time for gel formation (which varied between 10 s and 1h30) or thermal reversibility. The formulation pathway must be adapted to the gelling behaviour of each molecule. In addition a specific geometry was designed for rheological measurements. The modification of gel properties by the addition of a non ionic polysaccharide (dextran, Mn ≈ 200,000 g.mol-1) was also investigated below and above its critical overlap concentration. According to the formulation of gels, their macroscopic properties could be adapted to specific applications.
Dans ce travail, un acide aminé naturel, la lysine, a été modifié chimiquement pour synthétiser trois agents gélifiants de structures similaires et différant les uns des autres par un ou deux groupes fonctionnels. Les trois molécules étaient entièrement solubles dans le diméthylsulfoxyde (DMSO) et les mélanges gélifiés DMSO/H2O avec diverses compositions donnant naissance à des organogels aqueux. Des hydrogels pourraient être produits après dialyse de gels DMSO/H2O. La résistance mécanique des gels, la réversibilité thermique/mécanique, la température de transition gel-sol ainsi que la cinétique de formation du gel ont été analysées et corrélées à la structure chimique des gélifiants ainsi qu'à la composition du solvant. Des équations semi-empiriques ont été utilisées pour décrire les résultats expérimentaux. Les résultats de l'observation visuelle, des mesures rhéologiques, des spectres FT-IR et Raman ont été comparés. Nous avons démontré que de subtiles variations dans la structure chimique du gélifiant, modifiaient considérablement certaines propriétés comme le temps de formation du gel (qui variait entre 10s et 1h30) ou la réversibilité thermique. La voie de formulation doit être adaptée au comportement gélifiant de chaque molécule. De plus, une géométrie spécifique a été conçue pour les mesures rhéologiques. La modification des propriétés du gel par l'ajout d'un polysaccharide non ionique (dextrane, Mn 200000 g.mol-1) a également été étudiée en dessous et au-dessus de sa concentration critique de chevauchement. Selon la formulation des gels, leurs propriétés macroscopiques pourraient être adaptées à des applications spécifiques.
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tel-03417018 , version 1 (05-11-2021)

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  • HAL Id : tel-03417018 , version 1

Cite

Géraldine Rangel Euzcateguy. Synthèse, formulation et caractérisation d’organogels aqueux moléculaires/macromoléculaires à base de produits bio-sourcés. Génie des procédés. Université de Lorraine, 2020. Français. ⟨NNT : 2020LORR0300⟩. ⟨tel-03417018⟩
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