Extraction et Analyse de polyphénols de marcs de raisin
Abstract
After a preliminary study that leads to the production of a first panel of the adhesive particles made primarily of grape tannins, UNGDA and LERMAB decided to continue their collaboration to further optimize the extraction process, in order to increase the value of marks on an industrial scale. Different extraction conditions were tested. It was demonstrated that a substitution of Na2CO3 by NaOH is possible, and allows significant savings at the industry level. The addition of urea seems to have a negative effect on the reactivity of the extracts (high gel time). Results of Ultraviolet Spectrophotometry (UV) confirmed the correlation between the gel time observed (and thus the reactivity of the extracts) and the rate of polyphenols determined by UV assay. The 13C NMR spectrum of a fraction of lyophilized tannins, dissolved in deuterium oxide (D2O), showed characteristics consistent with those of procyanidin units. A method of analysis by size-exclusion chromatography was developed, using THF as eluent, and using standards. The dimer fraction was found to be the more important. In presence of carbonates, the concentration of monomers is greater than in presence of sodium hydroxide.
Après une étude préliminaire qui a aboutit à la conception d'un premier panneau de particules dont l'adhésif était principalement constitué de tanins de raisin, l'UNGDA et LERMAB ont décidé de continuer leur collaboration, afin d'optimiser le procédé d'extraction, dans le but d'une valorisation des marcs à l'échelle industrielle. Différentes conditions d'extraction ont été expérimentées, et une substitution du Na2CO3 par NaOH est envisageable, ce qui permet de faire des économies conséquentes au niveau industriel. L'ajout d'urée semble avoir un effet négatif quant à la réactivité des extraits (temps de gel élevé). Les résultats de Spectrophotométrie Ultraviolet (UV) confirment la corrélation entre le temps de gel observé (et donc la réactivité des extraits) et le taux de polyphénols déterminé par dosage UV. Le spectre RMN 13C d'une fraction de tanin lyophilisé effectué en solution dans l'oxyde de deutérium (D2O), montre des caractéristiques compatibles avec celles des unités de procyanidine. Une méthode d'analyse par chromatographie d'Exclusion Stérique a été développée, en utilisant le THF comme éluant, avec utilisation d'un étalon pour la caractérisation des extraits isolés. Il apparait que la fraction dimère est toujours majoritaire; en présence de carbonates, la concentration en monomères est plus importante que celle obtenue en présence de soude.
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