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Thèse Année : 2022

Experimental study and prediction of microstructures and internal stresses during heat treatment of carburized and carbonitrided low-alloyed steels

Étude expérimentale et prédiction des microstructures et des contraintes internes lors du traitement thermique des aciers faiblement alliés cémentés et carbonitrurés

Résumé

Carbonitriding thermochemical treatments are used in automotive industry for improving fatigue and wear resistance of mechanical parts. These treatments aim to generate gradients of carbon and nitrogen in the surface aera of the piece by diffusion in the austenitic field, and with the following quenching the desired gradients of microstructures, mechanical properties, and compressive residual stresses on the surface are obtained. The objective of the PhD thesis is to better understand the effects of carbon and nitrogen gradients on the development of internal stresses during cooling in relationship with the phase transformations as well as on the residual stresses distributions after cooling. The approach consists first of the elaboration of laboratory samples with controlled carbon and nitrogen gradients representative of the parts. Then, the kinetics of phase transformations and the internal stresses evolutions have been analysed experimentally by in situ High Energy (synchrotron) X-ray Diffraction throughout the chemical composition gradients thanks to a specific new methodology. To our knowledge, it is the first time internal stresses can be measured in situ during cooling in gradient specimens. Unexpected results have been obtained in nitrogen enriched samples; it has been shown that the chronology of phase transformations between core and surface is inversed as compared to the more classical case of carburizing leading to completely inversed residual stress profiles with tensile stresses in the nitrogen enriched layer and compression in the core. It has been related to the acceleration of transformation kinetics in the nitrided layer that decreases its hardenability. A coupled thermal-metallurgical-mechanical model has been developed too to predict temperature evolutions, phase transformations kinetics, internal stresses evolutions as well as final microstructure, hardness and residual stress distributions in the gradient samples. The metallurgical model developed in a previous study has been implemented in the finite element code Zebulon. The thermomechanical behaviour law of the material is thermoelastoviscoplastic including transformation strains (volumic variations and transformation plasticity strains). All material parameters (thermomechanical and thermophysical parameters) are considered as temperature, phase and carbon and nitrogen dependent; they have been determined from experimental characterizations on carbon and nitrogen homogeneously enriched specimen and in house data. The simulations allowed to confirm and understand more in details the complex microstructure and internal stresses evolutions due to combined nitrogen and carbon gradients. The comparison between calculated and experimental results shows that the simulation gives the main tendencies of the experimental observations. The main discrepancies on the level of residual stresses are attributed to the underestimation of the retained austenite fractions as the present model does not take into account its stabilization during cooling.
Les traitements thermochimiques de carbonitruration sont utilisés dans l’industrie automobile pour conférer à des pièces (pignons…) des résistances à la fatigue et à l’usure élevées. Ils consistent à générer des gradients de carbone et d’azote en surface des pièces par diffusion dans le domaine austénitique à haute température et à les refroidir rapidement pour obtenir les gradients de microstructures, de propriétés mécaniques et de contraintes résiduelles de compression en surface désirés pour les propriétés en service. Cette thèse a pour objectif de mieux comprendre les effets de gradients de teneur en carbone et d’azote sur la genèse des contraintes internes au cours du refroidissement en relation avec les cinétiques de transformations de phases ainsi que les distributions de contraintes résiduelles en fin de traitement par une démarche expérimentale et de modélisation. Du point de vue expérimental, la première étape est l’élaboration d’échantillons de laboratoire à gradients de teneur en carbone et d’azote contrôlés représentatifs des pièces. Puis, les cinétiques de transformations de phases et les évolutions des contraintes internes ont été analysées par diffraction des rayons X haute énergie (synchrotron) au travers des gradients de composition chimique en mettant en œuvre une nouvelle méthodologie. A notre connaissance, c’est la première fois que les contraintes internes ont été mesurées in situ dans des échantillons à gradients. Des résultats nouveaux et inattendus ont été obtenus en présence d’azote : il a été montré que la chronologie des transformations de phases entre le cœur et la surface enrichie en azote de l’échantillon est complètement inversée par comparaison avec le cas plus classique de la cémentation (enrichissement en carbone seul) ce qui conduit à un profil inversé de contraintes résiduelles avec des contraintes de traction en surface et des contraintes de compression à cœur. Ce comportement a été relié à l’accélération des transformations de phases diffusives dans la couche nitrurée qui diminue sa trempabilité. Un modèle couplé thermique-transformation de phase-mécanique a aussi été développé pour prévoir les évolutions de températures, les cinétiques de transformations de phases, les évolutions de contraintes internes ainsi que les distributions de microstructures finales, duretés, contraintes résiduelles dans des échantillons à gradients. Le modèle de calcul des transformations de phases développé dans une thèse antérieure a été implémenté dans le code de calcul par éléments finis Zebulon. La loi de comportement du matériau est thermo-élasto-viscoplastique et tient compte des déformations de transformations de phases (changement de volume et plasticité de transformation). Tous les paramètres matériau (thermomécaniques et thermo-physiques) sont fonction de la température, des phases en présence et de la teneur en carbone et en azote. Ils ont été déterminés par des caractérisations expérimentales d’éprouvettes enrichies de manière homogène en carbone et en azote et en se basant sur des données « maison ». Les simulations numériques ont confirmé et permis de comprendre de manière détaillée les évolutions complexes des microstructures et des contraintes internes liées aux gradients combinés de carbone et d’azote. Les comparaisons calcul-expérience montrent que la simulation permet de prévoir les principales tendances révélées par les observations expérimentales. Les écarts sur les niveaux de contraintes sont principalement attribués à la sous-estimation par le calcul des taux d’austénite résiduelle due au fait que le modèle métallurgique actuel ne tient pas compte de la stabilisation de l’austénite au cours du refroidissement.
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  • HAL Id : tel-04536340 , version 1

Citer

Karthikeyan Jeyabalan. Experimental study and prediction of microstructures and internal stresses during heat treatment of carburized and carbonitrided low-alloyed steels. Materials Science [cond-mat.mtrl-sci]. Université de Lorraine, 2022. English. ⟨NNT : 2022LORR0379⟩. ⟨tel-04536340⟩
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